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第一部分 化学实验的基础知识、基本技术和基本操作3

第一章 化学实验的基础知识3

1．1 实验室规则3

1．2 实验室安全3

1．3 三废、有机溶剂、产物的处理6

1．4 实验预习、记录和报告7

1．5 化学试剂的一般知识8

1．6 化学实验文献资料9

第二章 化学实验的基本技术11

2．1 玻璃仪器的使用11

2．2 酒精灯、酒精喷灯和煤气灯21

2．3 加热技术23

2．4 结晶技术24

2．5 固液分离技术25

2．6 化学制冷技术29

2．7 搅拌30

2．8 气体吸收与净化技术30

2．9 反应液滴加技术32

2．10 升华32

2．11 萃取34

2．12 液体干燥36

2．13 色谱技术42

2．14 重量分析技术56

2．15 干燥器及其使用62

2．16 天平及其使用63

2．17 光度计的使用技术71

2．18 折光率的测定73

2．19 旋光度的测定75

2．20 光谱技术简单介绍77

第三章 基本操作实验81

实验1 分析天平称量练习81

实验2 酸碱滴定操作练习83

实验3 容量仪器的校准85

实验4 常压蒸馏操作86

实验5 分馏操作88

实验6 减压蒸馏操作89

实验7 水蒸气蒸馏操作94

实验8 乙酰苯胺重结晶96

实验9 重结晶萘99

实验10 熔点测定和温度计校正100

实验11 薄层色谱法分离菠菜叶绿素102

第二部分 化合物的制备107

第四章 简单无机化合物的制备107

实验12 氯化钠的提纯107

实验13 硫酸亚铁铵的制备108

实验14 硫酸铝钾的制备110

实验15 硫酸铜的制备111

实验16 硝酸钾的制备及溶解度的测定113

实验17 从碳酸氢铵和氯化钠制备碳酸钠114

实验18 硫代硫酸钠的制备116

实验19 由铬铁矿制取重铬酸钾118

实验20 无水二氯化锡的制备119

实验21 电解法制备过二硫酸钾121

实验22 葡萄糖酸锌的合成及表征123

实验23 离子交换法分离Co2+和Cr3+124

实验24 十二钨磷酸和十二钨硅酸的制备126

实验25 从废矾触媒中回收五氧化二钒(自行设计)127

实验26 磷酸钠、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的制备(自行设计)128

实验27 硫酸铜的提纯(自行设计)129

第五章 配合物的制备130

实验28 三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成测定130

实验29 三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备及其化学式的确定132

实验30 镍配合物的合成及其组成测定134

实验31 [Co(NH3)6]Cl3和[Co(NH3)5Cl]Cl2的制备及电导测定136

实验32 二茂铁及其衍生物的合成138

实验33 二硝基二乙二胺合钴(Ⅲ)的顺反异构体制备140

实验34 Syntheses of the Complex Bis(N-iso-propylsalicylaldiminato)Ni(Ⅱ)141

第六章 有机化合物的常量制备144

实验35 环己烯的制备144

实验36 正溴丁烷的制备145

实验37 1，2-二溴乙烷的制备147

实验38 亲核取代反应149

实验39 2-甲基-2-己醇的制备151

实验40 正丁醚的制备152

实验41 β-萘乙醚的制备154

实验42 正丁醛的制备155

实验43 苯乙酮的制备156

实验44 乙酸正丁酯的制备158

实验45 乙酸水杨酸的制备159

实验46 肉桂酸的制备160

实验47 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备161

实验48 对甲苯磺酸的制备162

实验49 N，N-二乙基间甲基酰胺的制备164

实验50 苯频那醇的光化学制备及重排反应165

实验51 偶氮苯的光异构化反应和薄层色谱鉴定167

实验52 微波制备苯甲酸168

实验53 超声在Knoevenagel反应中的应用169

第七章 有机化合物的半微量制备170

实验54 二苯甲醇的制备170

实验55 顺，反均二苯乙烯二醇的二乙酸酯的制备171

实验56 5，5-二苯基己内酰脲的制备172

实验57 环己酮的制备173

实验58 己二酸的制备174

实验59 亲核取代反应——两个亲核试剂的竞争175

实验60 肉桂酸的制备176

实验61 环己烯的制备177

实验62 苯乙酮的制备178

实验63 正溴丁烷的制备179

实验64 2-甲基-2-己醇的制备180

实验65 邻氨基苯甲酸的制备181

第八章 有机化合物的多步合成184

实验66 苯甲酰苯胺的制备184

实验67 邻氨基苯甲酸的制备185

实验68 内型-二环[2．2．1]庚-2-烯-5，6-二甲酸的制备186

实验69 α-氨基乙苯的制备和拆分189

实验70 1，2-二苯乙烷衍生物的制备193

实验71 7，7-二氯二环[4．1．0]庚烷的制备198

实验72 Preparation of Triphenyl Carbinol199

实验73 Reaction of Triphenyl Carbinol and Identification201

第三部分 基本物理量及有关参数的测定205

第九章 化学物质定量分析实验205

实验74 碱灰中总碱量的测定205

实验75 有机酸摩尔质量的测定207

实验76 混合碱的分析(双指示剂法)208

实验77 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)210

实验78 盐酸、硼酸混合液分析(自行设计)211

实验79 天然水总硬度的测定212

实验80 铅铋混合液中铅铋的连续络合滴定214

实验81 返滴定法测定未知物中铝的含量215

实验82 Fe3+和Al3+混合液中Fe和Al含量的测定(自行设计)217

实验83 铁矿石中酸可溶铁的测定217

实验84 重铬酸钾法测定铁矿石中酸可溶铁的含量(无汞法)219

实验85 铜合金中铜的测定(碘量法)220

实验86 石灰石中钙的测定(KMnO4法)223

实验87 过氧化氢含量的测定225

实验88 氯化物中氯的测定(莫尔法)226

实验89 氯化钡中钡的测定(重量法)228

实验90 钢中镍的测定(分光光度法)230

实验91 邻二氮菲分光光度法测定铁232

实验92 水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的测定234

实验93 半微量滴定分析(碘量法测定铜合金中铜含量)237

实验94 The Gravimetric Determination of Tin in Brass239

实验95 The Determination of Antimony in Stibnite240

实验96 The Determination of Ascorbic Acid in Vitamin C Tablets243

实验97 The Determination of Manganese in Steel245

实验98 The Spectrophotometric Determination of pH246

第十章 基本物理量的测定249

10．1 温度的测量249

10．2 真空技术264

10．3 压力计及气体压力的测定276

10．4 密度的测定280

10．5 电化学测量的常用仪器和方法286

实验99 阿佛伽德罗常数的测定296

第十一章 基本物理量测定实验296

实验100 二氧化碳相对分子质量的测定297

实验101 化学反应速度与活化能的测定298

实验102 乙酸电离度和电离常数的测定301

实验103 离子交换法测定PbCl2的溶度积303

第十二章 物化参数测定实验305

实验104 恒温槽组装及性能测试305

实验105 燃烧热的测定308

实验106 凝固点降低法测定物质的相对分子质量314

实验107 偏摩尔体积318

实验108 液体饱和蒸气压的测定321

实验109 二组分体系的气-液平衡相图324

实验110 热分析330

实验111 三组分体系等温相图的绘制334

实验112 分解反应平衡常数的测定339

实验113 配合物组成和稳定常数的测定343

实验114 电解质离子迁移数的测定345

实验115 电解质溶液电导的测定351

实验116 电动势的测定354

实验117 氢阴极析出极化曲线的测定358

实验118 铁的阳极钝化曲线的测定361

实验119 方波脉冲电流镀锌364

实验120 过氧化氢分解反应367

实验121 蔗糖酸催化转化反应370

实验122 乙酸乙酯皂化反应375

实验123 丙酮碘化反应379

实验124 溶液中的离子反应383

实验125 蔗糖酶催化转化反应387

实验126 气体-溶液界面上的吸附391

实验127 黏度法测定高聚物的相对分子质量396

实验128 电泳399

实验129 水溶性表面活性剂的临界胶束浓度测定402

实验130 偶极矩的测定405

实验131 磁化率的测定410

实验132 Composition of Co-ordination Compounds by the Method of Continuous Variation414

第四部分 附录421

第十三章 化学性质试验和化合物的鉴定421

13．1 氧化还原反应和电化学421

13．2 配合物的生成和性质422

13．3 主族元素化合物的性质423

13．4 过渡金属元素化合物的性质425

13．5 混合阳离子未知溶液分析426

13．6 有机化合物的鉴定427

第十四章 常用有机溶剂的纯化439

第十五章 附表442

附表1 常用酸碱的密度和浓度442

附表2 常用缓冲溶液442

附表3 常用基准物的干燥条件和应用443

附表4 常用酸碱指示剂443

附表5 常用络合滴定指示剂444

附表6 常用吸附指示剂446

附表7 常用氧化还原指示剂446

附表8 常用有机溶剂的物理常数447

附表9 部分物理化学常数及换算因子449

附表10 一些液体的蒸气压451

附表11 氯化钾溶液的电导率453

附表12 电解质水溶液的摩尔电导454

附表13 无限稀释离子摩尔电导454

附表14 强电解质平均离子活度系数455

附表15 不同温度下液体的密度457

附表16 水和空气界面上的表面张力458

附表17 几种液体的黏度458

附表18 不同温度下水的折光率459

附表19 折光仪校正用的常用标准液体的折光率及温度系数459

附表20 国际相对原子质量表460

参考文献461