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绪论1

0.1 合成路线的设计2

0.2 合成技术2

0.2.1 高温与高压技术2

0.2.2 低温技术4

0.2.3 电解合成5

0.2.4 光化学合成5

0.2.5 几种新型合成技术5

0.3 无机合成的分离、鉴定和表征6

上篇 知识与训练11

第1章 物质结构表征11

1.1 X射线衍射分析—粉末法11

1.1.1 引言11

1.1.2 基本原理12

1.1.3 X射线衍射分析法17

1.1.4 粉末X射线衍射方法在物理化学中的应用20

1.2 差热分析28

1.2.1 DTA的基本原理28

1.2.2 差热分析仪29

1.2.3 影响DTA曲线的因素30

1.2.4 DTA曲线的特征温度和峰面积的测量31

1.3 热重分析法32

1.3.1 TGA的基本原理32

1.3.2 TGA分析的主要影响因素34

1.3.3 TGA分析的应用35

第2章 氧化还原反应在无机物制备中的应用38

2.1 还原反应38

2.1.1 高温还原反应△Ge-T图及应用38

2.1.2 氢气还原法40

2.1.3 金属还原法40

2.2 氧化反应41

2.2.1 氧化物的制备41

2.2.2 含氧酸盐的制备41

2.2.3 无水卤化物的制备42

2.3 配合物的氧化反应法制备43

2.3.1 由金属单质氧化法43

2.3.2 由低氧化态金属制备高氧化态金属配合物43

2.3.3 还原高氧化态金属制备低氧化态金属配合物44

2.3.4 由高氧化态金属和低氧化态金属制备中间氧化态金属配合物44

2.3.5 电化学法44

2.3.6 高压氧化还原反应制备配合物44

第3章 复分解反应在无机物制备中的应用46

3.1 概述46

3.1.1 基本概念46

3.1.2 复分解反应发生的条件46

3.2 复分解反应的应用47

3.2.1 利用复分解反应制备无机盐原理47

3.2.2 复分解反应的应用48

3.2.3 复分解反应的方向49

第4章 金属卤化物的制备51

4.1 直接卤化法51

4.2 氧化物转化法52

4.3 水合盐脱水法52

4.4 置换反应53

4.5 氧化还原反应53

4.5.1 用氢气作为还原剂53

4.5.2 用卤素作为氧化剂53

4.5.3 用卤化氢作为氧化剂53

4.6 热分解法54

第5章 配位化合物的制备56

5.1 直接法56

5.1.1 溶液中的直接配位作用56

5.1.2 组分化合法合成新的配合物57

5.1.3 金属蒸气法和基底分离法58

5.2 配体取代59

5.2.1 活性配合物的取代反应59

5.2.2 惰性配合物的取代反应60

5.2.3 非水介质中的取代反应60

第6章 有机金属化合物的制备62

6.1 概述62

6.2 金属有机化合物制备方法63

6.2.1 非过渡金属有机化合物制备方法63

6.2.2 过渡金属有机化合物制备方法64

6.3 几种常见有机金属化合物制备66

6.3.1 有机锂、有机镁的制备66

6.3.2 金属羰基化合物的制备67

6.3.3 过渡金属二茂化合物（Cp2M）的制备68

第7章 晶体生长70

7.1 晶体的形成方式70

7.2 晶体的发生71

7.3 晶体的成长72

7.4 影响晶体成长的因素73

7.4.1 温度73

7.4.2 浓度74

7.4.3 杂质74

7.4.4 重力75

7.4.5 黏度75

7.5 晶体生长方法76

7.5.1 从溶液中生长晶体76

7.5.2 从熔体中生长晶体81

7.5.3 气相生长法82

7.5.4 固相生长84

第8章 热分解反应86

8.1 热分解反应的特性86

8.2 热分解法制备单质87

8.3 热分解法制备金属氧化物88

8.3.1 制备原理88

8.3.2 反应仪器及操作89

8.3.3 热分解类型和实例89

8.4 热分解法制备无水金属卤化物90

第9章 无机电解合成92

9.1 水溶液中无机化合物的电解合成93

9.1.1 水溶液中金属的电沉积93

9.1.2 电解装置及其材料94

9.2 熔盐电解和熔盐技术95

9.2.1 离子熔盐种类95

9.2.2 熔盐特性96

9.2.3 熔盐的应用96

9.2.4 熔盐电解在无机合成中的其他应用98

9.2.5 电合成化学的意义98

第10章 无机高分子合成100

10.1 概述100

10.1.1 无机高分子的定义100

10.1.2 无机高分子的分类101

10.2 无机高分子合成方法102

10.2.1 极端条件合成102

10.2.2 软化学合成103

10.2.3 组合化学合成103

10.2.4 计算机辅助合成105

10.2.5 理想合成106

10.3 通用无机高分子及应用106

10.3.1 硅酸盐无机高分子106

10.3.2 无机高分子磷酸盐107

10.3.3 聚铁盐和聚铝盐107

10.3.4 硅氧聚合物的有机衍生物108

10.4 特种无机高分子108

10.4.1 聚磷腈108

10.4.2 聚硅烷109

10.4.3 聚氮化硼和氮化硫109

10.4.4 锆的聚合物109

10.5 无机高分子合成的应用110

10.5.1 水热合成法制备新型磷-钒-氧层状化合物110

10.5.2 溶胶-凝胶法制备硅气凝胶110

10.5.3 人造金刚石的合成111

下篇 实验115

Ⅰ 基本实验115

实验1 五氧化二钒的提纯115

实验2 硫酸铝钾晶体的制备116

实验3 硝酸钾的制备119

实验4 从烂版液中回收铜粉、硫酸铜及硫酸亚铁铵121

附（1） 由废铜屑制备五水硫酸铜123

附（2） 硫酸亚铁铵的制备125

实验5 碘酸钾的制备127

实验6 无水四氯化锡的制备129

实验7 四碘化锡的制备131

实验8 无水三氯化铬的制备133

实验9 高锰酸钾的制备135

实验10 由钛铁矿制备二氧化钛137

实验11 由废铁渣制备三氧化二铁139

实验12 杂多化合物的制备141

实验13 金属酞菁的合成143

实验14 二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的制备146

实验15 三氯三（四氢呋喃）合铬（Ⅲ）的合成148

实验16 微波辐射合成磷酸锌152

实验17 废铝催化剂制备高纯超细氧化铝153

实验18 CuO-磷酸盐无机黏结剂的制备155

实验19 溶胶-凝胶法制备SnO2纳米粒子157

实验20 微乳液法合成CaCO3纳米微粒159

实验21 熔融碳酸盐燃料电池的制备161

实验22 超声作用下电解法合成高铁酸钠163

实验23 物质结构表征——多晶X射线衍射（XRD）166

Ⅱ 综合实验174

综合1 硫代硫酸钠的制备及纯度分析174

综合2 过氧化钙的制备及含量测定176

综合3 从废定影液中提取金属银并制取硝酸银179

综合4 重铬酸钾的制备和产品含量的测定181

综合5 配合物的离子交换树脂分离和鉴定183

综合6 配合物键合异构体的制备及红外光谱的测定187

综合7 乙酰二茂铁的制备189

综合8 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的系列实验192

实验（1）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定192

实验（2）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的性质及配阴离子电荷的测定196

实验（3）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的表征199

实验（4）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾磁化率的测定203

Ⅲ 设计实验207

设计1 碱式碳酸铜的制备207

设计2 废干电池的综合利用209

附 锌钡白的制备210

设计3 未知配合物的合成和表征212

附录214

附录1 几种常用酸碱的密度和浓度214

附录2 化合物的相对分子质量215

附录3 化学实验常用手册和参考书简介217