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1 概述1

1.1 砷、锑、铟的性质与用途1

1.1.1 砷的性质与用途1

1.1.2 锑的性质与用途3

1.1.3 铟的性质与用途4

1.2 含砷物料处理现状5

1.2.1 火法焙烧脱砷5

1.2.2 湿法浸出脱砷6

1.2.3 火法—湿法联合工艺8

1.3 含锑物料处理现状8

1.3.1 火法提锑8

1.3.2 湿法提锑9

1.4 含铟物料处理现状10

1.4.1 强化酸浸10

1.4.2 硫酸化焙烧／熟化—水浸11

1.4.3 预处理—酸浸11

1.5 研究背景及主要研究内容12

1.5.1 研究背景12

1.5.2 主要研究内容13

2 实验原料及方法15

2.1 实验原料15

2.1.1 原料来源及特点15

2.1.2 化学组成分析16

2.1.3 物相结构分析17

2.1.4 砷赋存状态分析17

2.1.5 扫描电镜及能谱分析19

2.1.6 原料分析结论及实用性工艺选择20

2.2 实验试剂与实验设备21

2.2.1 实验试剂21

2.2.2 实验仪器21

2.3 实验过程22

2.3.1 高砷烟尘碱性浸出实验22

2.3.2 碱浸液冷却结晶实验23

2.3.3 三氧化二砷制备实验23

2.3.4 高砷烟尘碱浸渣硫化钠浸出—空气氧化法制备焦锑酸钠实验24

2.3.5 硫化钠浸出渣硫酸浸铟实验25

2.4 分析与检测25

2.4.1 元素分析25

2.4.2 浸出率的计算26

2.4.3 氧化／还原结晶沉淀率的计算27

2.4.4 样品检测与表征27

3 湿法处理高砷烟尘的热力学研究29

3.1 引言29

3.2 湿法浸出过程热力学研究基础29

3.2.1 浸出反应的吉布斯自由能变化29

3.2.2 浸出反应的平衡常数30

3.2.3 电位-pH值图的应用及绘制30

3.3 高砷烟尘中砷的浸出31

3.3.1 砷的行为32

3.3.2 锑的行为33

3.3.3 铅和锌的行为34

3.3.4 铜和铁的行为38

3.3.5 硫的行为及硫黄的助浸机理39

3.3.6 热力学数据及计算42

3.4 浸出渣中锑和铟的回收43

3.4.1 锑的浸出热力学分析43

3.4.2 铟的浸出热力学分析44

4 高砷烟尘选择性浸出脱砷研究47

4.1 引言47

4.2 高砷烟尘氢氧化钠浸出工艺研究47

4.2.1 氢氧化钠浓度对浸出率的影响47

4.2.2 浸出温度对浸出率的影响49

4.2.3 浸出时间对浸出率的影响49

4.2.4 液固比对浸出率的影响50

4.2.5 搅拌速度对浸出率的影响51

4.2.6 添加剂的影响52

4.3 高砷烟尘氢氧化钠-硫黄浸出正交实验研究54

4.3.1 正交实验设计54

4.3.2 正交实验结果及讨论54

4.4 高砷烟尘氢氧化钠-硫黄浸出工艺研究60

4.4.1 初始氢氧化钠浓度对浸出率的影响60

4.4.2 硫黄用量对浸出率的影响62

4.4.3 浸出温度对浸出率的影响63

4.4.4 液固比对浸出率的影响65

4.4.5 硫黄粒度对浸出率的影响66

4.4.6 浸出时间对浸出率的影响67

4.4.7 综合实验68

4.5 高砷烟尘氢氧化钠-硫黄浸出过程优化实验研究69

4.5.1 响应曲面法原理70

4.5.2 实验设计及数据处理71

4.5.3 氢氧化钠浓度与硫黄用量的交互影响75

4.5.4 氢氧化钠浓度与浸出温度的交互影响77

4.5.5 硫黄用量与浸出温度的交互影响79

4.5.6 优化区域的确定81

4.6 高砷烟尘氢氧化钠-硫黄浸出动力学研究83

4.6.1 浸出动力学理论及研究方法83

4.6.2 实验方法及步骤85

4.6.3 浸出动力学曲线86

4.6.4 表观活化能和控制步骤89

4.7 高砷烟尘循环浸出实验研究90

4.7.1 高砷烟尘循环浸出及锡的影响研究90

4.7.2 循环浸出过程中硫黄的转化行为研究92

5 碱浸液中砷的回收研究95

5.1 引言95

5.2 碱浸液中砷酸钠结晶工艺研究95

5.2.1 结晶温度对砷结晶效果的影响96

5.2.2 结晶时间对砷结晶效果的影响97

5.2.3 搅拌速度对砷结晶效果的影响97

5.2.4 砷酸钠结晶优化实验98

5.3 石灰沉淀脱钠—硫酸溶解—亚硫酸还原制备三氧化二砷的研究99

5.3.1 砷酸钠溶液的制备99

5.3.2 石灰沉淀脱钠研究100

5.3.3 砷酸钙渣硫酸溶解研究105

5.3.4 亚硫酸还原制备三氧化二砷研究109

5.4 SO2直接还原法制备三氧化二砷的研究111

5.4.1 砷酸溶液的配制及硫酸钠的脱除111

5.4.2 初始pH值的影响112

5.4.3 反应温度的影响114

5.4.4 溶液中砷浓度的影响115

5.4.5 反应时间的影响115

5.4.6 SO2气体流量的影响116

5.4.7 综合实验117

5.4.8 粗三氧化二砷的精制及产品表征118

6 碱浸渣综合回收研究120

6.1 引言120

6.2 碱浸渣硫化钠浸出实验研究121

6.2.1 硫化钠浓度对锑浸出率的影响122

6.2.2 浸出温度对锑浸出率的影响123

6.2.3 液固比对浸出率的影响123

6.2.4 氢氧化钠浓度对浸出率的影响124

6.2.5 浸出时间对浸出率的影响125

6.2.6 综合实验126

6.3 锑浸出液空气氧化研究127

6.3.1 反应温度对沉锑效果的影响128

6.3.2 反应时间对沉锑效果的影响128

6.3.3 空气流量对沉锑效果的影响129

6.3.4 粗焦锑酸钠的精制及产品表征130

6.4 碱浸渣硫化钠浸出动力学研究131

6.4.1 实验方法及步骤131

6.4.2 浸出动力学曲线132

6.4.3 表观活化能和控制步骤136

6.5 硫化钠浸出渣中铟的回收探索137

6.5.1 正交实验设计137

6.5.2 正交实验结果及讨论138

7 研究成果与展望143

7.1 研究成果143

7.2 展望145

参考文献146