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一、仪器分析的内容与分类1

绪论1

二、仪器分析的特点2

三、仪器分析与化学分析之间的关系2

四、仪器分析的发展趋势2

第一章 原子发射光谱分析法3

第一节 概述3

一、电磁辐射和电磁波谱3

二、辐射能参量4

三、辐射能特性4

第二节 原子发射光谱分析的基本原理5

一、原子发射光谱的产生5

二、元素光谱化学性质与元素周期表的关系6

一、激发光源7

第三节 原子发射光谱仪7

二、摄谱仪11

三、映谱仪（光谱投影仪）14

四、测微光度计（测黑度计）14

第四节 光谱定性、半定量分析16

一、谱线的概念16

二、影响谱线强度的因素17

三、光谱定性、半定量分析18

第五节 光谱定量分析21

一、定量分析基础21

二、定量分析方法21

第六节 原子发射光谱分析的特点和应用25

一、进样技术26

第七节 实验技术26

二、光谱定性分析操作28

三、光谱定量分析工作条件的选择30

四、乳剂特性曲线的制作方法31

第八节 发射光谱分析实验31

实验一 映谱仪、比长仪的应用实验（以试样中Mn和Pb的光谱定性为例）31

一、实验目的31

二、使用映谱仪识别谱线的实验31

三、用比长仪测定谱线波长的操作实验32

实验二 大理石粉、合金钢棒、自来水样的发射光谱定性分析32

一、实验目的32

六、注意事项33

一、实验目的33

实验三 乳剂特性曲线的制作33

四、实验内容与步骤33

五、数据处理33

三、仪器与试剂33

二、方法原理33

二、实验原理34

三、仪器与试剂34

四、实验内容与步骤34

五、数据处理34

六、注意事项34

七、思考题34

实验四 摄谱法定量分析34

一、实验目的34

四、摄谱操作35

五、暗室处理35

二、试样的准备35

三、摄谱条件35

六、谱线黑度的测量36

七、数据处理36

实验五 工业盐酸中杂质元素的溶液干渣法光谱分析36

一、实验目的36

二、实验原理36

三、仪器与试剂36

七、思考题37

一、实验目的37

实验六 硫酸镍电解液中主要成分和微量成分的ICP光谱测定37

二、实验原理37

五、数据处理37

四、实验内容与步骤37

六、注意事项37

六、注意事项38

七、思考题38

思考与习题38

五、数据处理38

四、实验内容与步骤38

三、仪器与试剂38

第二章 原子吸收光谱分析法40

第一节 概述40

第二节 原子吸收光谱分析理论基础41

一、吸收线轮廓及其变宽42

二、基态原子的产生——金属盐溶液在火焰中的行为44

三、基态原子数与激发态原子数间的关系45

四、积分吸收和峰值吸收45

五、原子吸收与原子浓度的关系46

第三节 原子吸收法的仪器装置47

一、光源48

二、原子化系统49

三、光学系统57

四、检测系统58

第四节 定量分析方法60

一、标准曲线法60

二、标准加入法60

第五节 灵敏度、特征浓度、检出限61

一、灵敏度61

二、特征浓度61

三、检出限62

第六节 干扰及其消减62

一、光谱干扰63

二、非光谱干扰67

一、样品制备70

第七节 原子吸收光谱分析法的特点及其应用70

第八节 实验技术70

二、标准样品的配制71

三、样品预处理71

四、仪器测量条件的选择73

第九节 原子吸收光谱分析实验76

实验一 火焰原子吸收法最佳条件的选择和自来水中钠的测定——标准曲线法76

一、实验目的76

二、实验原理76

三、仪器与试剂76

四、实验内容与步骤76

五、数据处理77

六、注意事项77

三、仪器与试剂78

二、实验原理78

四、实验内容和步骤78

七、思考题78

实验二 磷酸根对火焰原子吸收法测定钙的干扰及其消除78

一、实验目的78

五、数据处理79

六、注意事项79

七、思考题79

实验三 火焰原子吸收法测定土壤中的微量Zn和Cu——标准曲线法79

一、实验目的79

二、实验原理79

六、思考题80

二、实验原理80

实验四 火焰原子吸收法测定自来水中的镁——标准加入法80

一、实验目的80

五、数据处理80

四、实验步骤80

三、仪器与试剂80

三、仪器与试剂81

四、实验内容和步骤81

五、数据处理81

六、注意事项81

七、思考题81

实验五 火焰原子吸收法测定水产品中锌的含量81

一、实验目的81

二、实验原理81

三、仪器与试剂81

一、实验目的82

实验六 无火焰原子吸收光谱法测定人体指甲中的铜和最佳条件的选择82

七、思考题82

六、注意事项82

四、实验内容和步骤82

五、数据处理82

二、实验原理83

三、仪器与试剂83

四、实验内容和步骤83

五、数据处理84

六、注意事项84

七、思考题84

思考与习题84

第三章 紫外分光光度法86

第一节 概述86

一、紫外与可见分光光度法的异同86

一、紫外吸收光谱的产生87

二、分子轨道的形成及σ、π和n轨道87

二、紫外分光光度法的特点87

第二节 紫外光谱法基本原理87

三、电子能级和跃迁类型88

四、紫外光谱中的有关术语89

五、共轭体系与吸收带波长的关系90

第三节 影响紫外吸收光谱的主要因素91

一、酸度的影响91

二、溶剂效应91

第四节 各类有机化合物的紫外吸收光谱92

一、简单有机化合物分子的紫外吸收光谱92

二、含共轭双键化合物的紫外吸收光谱93

三、芳香族化合物的紫外吸收光谱96

一、化合物的鉴定98

第五节 紫外光谱的应用98

二、纯度检验99

三、异构体的确定99

四、位阻作用的测定99

五、氢键强度的测定99

六、成分分析100

第六节 紫外分光光度法实验技术100

第七节 紫外分光光度法实验100

实验一 有机化合物的吸收光谱及溶剂效应100

一、实验目的100

二、实验原理100

三、实验内容与步骤101

实验二 差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚102

二、实验原理102

一、实验目的102

五、数据处理102

七、思考题102

六、注意事项102

四、仪器与试剂102

三、实验内容与步骤103

四、仪器与试剂103

五、数据处理103

六、注意事项104

七、思考题104

思考与习题104

第四章 红外光谱分析法105

第一节 红外光谱法的基本原理105

二、影响峰数减少的原因106

一、振动的基本类型106

四、影响红外吸收谱带强度的因素107

三、红外吸收光谱图及红外吸收光谱产生的条件107

五、红外吸收光谱的特征性及有关术语108

第二节 影响红外光谱吸收频率的因素110

一、内部因素110

二、外部因素113

第三节 红外吸收光谱解析114

一、红外吸收光谱中的几个重要分区114

二、红外吸收光谱的解析115

第四节 红外吸收光谱仪117

一、色散型红外光谱仪结构及其工作原理117

二、傅立叶变换红外光谱仪120

第五节 红外光谱法应用122

二、定量分析123

一、定性及未知化合物的结构鉴定123

三、红外吸收光谱在其他方面的应用124

第六节 红外光谱分析法实验技术124

一、红外样品池125

二、红外样品制备125

三、红外载样材料的选择129

第七节 红外光谱实验129

实验一 未知样品的定性分析129

一、实验目的129

二、实验原理129

三、仪器与试剂129

四、实验步骤129

三、仪器与试剂130

四、实验步骤130

二、实验原理130

五、数据处理130

六、操作要点130

五、数据处理130

一、实验目的130

实验二 正丁醇-环己烷溶液中正丁醇含量的测定130

七、思考题130

六、操作要点130

七、思考题131

思考与习题131

第五章 气相色谱分析132

第一节 概述132

第二节 气相色谱仪133

一、气相色谱流程133

二、色谱流出曲线及有关术语136

一、色谱分离的基本原理137

第三节 气相色谱分离理论137

二、色谱分离的基本理论139

第四节 色谱分离条件的选择141

一、气相色谱固定相及其选择142

二、分离条件选择的指标146

三、色谱分离条件的选择148

第五节 气相色谱检测器151

一、检测器的分类151

二、常用气相色谱检测器151

三、气相色谱检测器的性能及有关术语156

第六节 气相色谱定性分析159

一、利用绝对保留值定性159

二、利用相对保留值定性159

四、利用保留指数定性160

三、利用加入纯物质增加峰高的方法定性160

一、峰面积的测量161

第七节 气相色谱定量分析161

二、定量校正因子162

三、相对应答值Sis162

四、几种常用的定量计算方法163

第八节 实验技术165

一、担体处理及固定液涂渍165

二、色谱柱的填充、老化及评价165

三、最佳载气流速的确定166

四、检测器灵敏度的测定166

五、载气流量及其校正167

二、方法原理168

三、仪器与试剂168

实验一 填充色谱柱的制备168

一、实验目的与要求168

第九节 气相色谱分析实验168

四、实验步骤169

五、思考题170

实验二 填充柱柱效的测定170

一、实验目的170

二、方法原理170

三、仪器与试剂170

四、操作条件170

五、实验步骤170

一、实验目的171

实验三 气相色谱定性分析——纯物质对照法171

二、方法原理171

六、数据及处理171

七、思考题171

三、仪器与试剂172

四、实验条件172

五、操作步骤172

六、数据及处理172

七、思考题173

实验四 利用气-固色谱法分析O2,N2,CO及CH4混合气体173

一、实验目的173

二、实验原理173

三、仪器与试剂173

四、实验步骤173

一、实验目的174

三、仪器与试剂174

二、实验原理174

七、思考题174

实验五 外标法定量测定未知组分的含量174

六、数据及处理174

五、操作注意事项174

四、实验步骤175

五、操作注意事项175

六、数据及处理175

七、思考题175

实验六 利用内标法定量分析正己烷中的环己烷175

一、实验目的175

二、实验原理175

一、实验目的176

实验七 载气流速及柱温变化对分离度的影响176

七、思考题176

五、操作注意事项176

六、数据及处理176

四、实验步骤176

三、仪器与试剂176

二、实验原理177

三、仪器与试剂177

四、实验步骤178

五、操作注意事项178

六、数据及处理178

七、思考题178

思考与习题178

第六章 高效液相色谱分析180

第一节 概述180

一、高效液相色谱分析法的特点180

二、高效液相色谱法类型及其分离原理181

第二节 高效液相色谱仪183

一、仪器结构183

二、仪器各部分功用183

第三节 液相色谱用固定相与流动相190

一、液相色谱固定相190

二、液相色谱流动相（洗脱剂）192

第四节 影响色谱峰扩展及色谱分离的因素194

一、涡流扩散项H1194

二、纵向扩散项H2194

三、传质阻力项H3194

第五节 高效液相色谱分离方式的选择196

第六节 高效液相色谱实验技术196

一、溶剂处理技术196

二、流动相的选择197

三、液相色谱输液泵、进样阀、常见故障判断与排除方法198

四、色谱柱技术199

五、色谱柱的评价200

六、色谱柱的使用技术201

七、衍生化技术202

八、硅胶色谱操作中流动相中的水的去除203

一、实验目的204

三、仪器与试剂204

二、实验原理204

四、仪器工作参数204

实验一 HPLC柱效能的测定204

第七节 高效液相色谱分析实验204

九、关于LC—MS联用技术204

五、实验步骤205

六、数据记录与处理205

七、思考题205

实验二 果汁中苹果酸、柠檬酸的测定205

一、实验目的205

二、实验原理206

三、仪器与试剂206

四、实验内容与步骤206

五、数据处理206

六、注意事项206

七、思考题206

四、色谱条件207

三、仪器与试剂207

二、实验原理207

实验三 对羟基苯甲酸酯类混合物的反相HPLC分析207

一、实验目的207

五、实验步骤208

六、数据记录及处理208

七、思考题209

实验四 维生素E胶丸中α-VE的HPLC定量测定209

一、实验目的209

二、实验原理209

三、仪器与试剂209

六、注意事项210

七、思考题210

思考与习题210

五、数据处理210

四、实验步骤210

第七章 电位分析法212

第一节 电化学分析法概述212

一、概述212

二、活度及活度系数213

三、离子的淌度和迁移数214

四、化学电池214

五、电极的类型215

六、电极电位216

七、液体接界电位216

第二节 电位分析法及其基本原理217

第三节 离子选择性电极（ion selective electrode,ISE）——膜电极218

一、离子选择性电极及其分类218

二、离子选择性电极膜电位222

一、电位选择性系数（K？）及选择比（Kj,i）223

第四节 离子选择性电极的性能指标223

二、能斯特响应及检测限225

三、响应时间225

四、温度效应和等电位点226

第五节 玻璃电极及溶液pH的电位法测定227

一、玻璃电极227

二、溶液pH的电位法测定228

三、电位法测定溶液pH的原理229

第六节 离子选择性电极分析重要的实验条件及定量方法229

一、浓度代替活度的条件229

二、标准溶液230

三、定量分析方法231

一、电位滴定曲线及滴定终点的确定方法234

第七节 电位滴定法234

二、电位滴定用仪器设备237

三、电位滴定的类型239

四、电位滴定法的特点241

五、电位滴定法的应用实例241

第八节 实验技术242

第九节 电位分析法实验242

实验一 水样中K＋的测定——离子计法242

一、实验目的242

二、实验原理242

三、仪器与试剂242

二、实验原理243

实验二 NaOH电位滴定法测定H3PO4的含量及H3PO4的各级酸离解常数243

一、实验目的243

四、实验步骤243

五、思考题243

三、仪器与试剂244

四、实验步骤244

五、数据处理244

六、注意事项245

七、思考题245

实验三 EDTA配合电位滴定法连续测定溶液中Bi3＋,Pb2＋和Ca2＋含量245

一、实验目的245

二、实验原理245

三、仪器与试剂245

六、注意事项246

七、思考题246

五、数据处理246

四、实验步骤246

实验四 水中碘的含量测定——格兰作图法247

一、实验目的247

二、实验原理247

三、仪器与试剂247

四、实验步骤247

五、注意事项247

六、思考题247

实验五 AgNO3标准溶液自动电位滴定法测定溶液中的氯化物含量247

一、实验目的247

二、实验原理248

三、实验仪器与试剂248

四、实验步骤248

思考与习题248

参考文献250