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第1章 分析化学实验安全知识1

1.1 实验室规则1

1.2 化学实验室的安全知识1

1.3 实验室中意外事故的急救处理3

1.4 实验室中的一些剧毒及强腐蚀性物品知识4

1.5 灭火常识5

1.6 实验室三废无害化处理7

1.6.1 实验室废水处理7

1.6.2 实验室废气处理8

1.6.3 实验室废渣处理8

第2章 分析化学实验要求和预习要点9

2.1 目的和要求9

2.2 分析化学实验教学特点和目标9

2.2.1 课程特色9

2.2.2 分析化学实验内容介绍10

2.2.3 主要实验技能12

2.2.4 主要培养的实验素养13

2.2.5 着重培养的实验能力13

2.2.6 对实验数据和实验结果的要求13

2.3 分析化学实验课程要求13

2.3.1 对实验课程的要求13

2.3.2 实验室守则14

2.4 实验成绩评定的量化标准14

2.4.1 实验前预习情况14

2.4.2 实验态度和遵规守纪情况14

2.4.3 实验操作技术规范情况15

2.4.4 实验结果的准确度、精密度和有效数字的表达情况15

2.4.5 实验报告的撰写情况15

2.5 分析化学实验预习提要15

2.5.1 分析化学实验预习的要求15

2.5.2 分析化学实验（预习）报告格式16

2.6 分析化学实验预习提要示例16

第3章 分析化学实验基础知识27

3.1 试样的采集、分解和制备27

3.1.1 试样的采集和制备27

3.1.2 试样的分解30

3.1.3 各种容器材料的使用和维护34

3.2 滴定分析法概述35

3.2.1 滴定分析法的特点36

3.2.2 滴定分析对化学反应的要求和滴定方式36

3.2.3 溶液浓度和标准溶液38

3.3 几种常用标准溶液的配制与标定45

3.3.1 酸碱滴定用标准溶液45

3.3.2 配位滴定用标准溶液47

3.3.3 氧化还原滴定用标准溶液48

3.3.4 沉淀滴定用标准溶液50

3.4 常见缓冲溶液的配制51

3.4.1 缓冲溶液pH计算51

3.4.2 缓冲溶液的选择52

3.4.3 常见缓冲溶液的配制53

3.5 一般溶液和一些特殊要求纯水的制备57

3.5.1 一般溶液的配制57

3.5.2 一些特殊要求纯水的制备58

3.6 有效数字和误差计算59

3.6.1 误差计算59

3.6.2 有效数字及运算规则59

3.7 分析浓度及分析结果的表示方法60

3.7.1 溶液组成量度的表示方法60

3.7.2 分析结果的表示方法61

3.8 分析质量的保证和控制61

3.8.1 选择适当的分析方法62

3.8.2 减小测量的相对误差62

3.8.3 减小随机误差62

3.8.4 消除系统误差63

3.9 分析结果计算63

第4章 化学实验基本操作65

4.1 实验室用水的规格、制备及检验方法65

4.1.1 实验用水规格及技术指标65

4.1.2 纯水的制备66

4.1.3 纯水的检验方法67

4.2 常用玻璃器皿的洗涤和干燥68

4.2.1 定量分析实验常用器皿介绍68

4.2.2 容器的洗涤74

4.2.3 容器的干燥75

4.3 试剂及其取用方法76

4.3.1 试剂的分类76

4.3.2 试剂的保管和选用77

4.3.3 取用试剂规则77

4.4 加热方法78

4.4.1 加热用的仪器78

4.4.2 液体的加热79

4.4.3 液体的蒸发和浓缩80

4.5 台秤的使用80

4.6 分析天平和称量80

4.6.1 天平室规则81

4.6.2 天平使用规则81

4.6.3 分析天平的构造原理82

4.6.4 天平的灵敏度84

4.6.5 天平的检查85

4.6.6 称量方法86

4.6.7 天平常见故障的排除88

4.7 滴定分析基本操作89

4.7.1 移液管和吸量管89

4.7.2 容量瓶91

4.7.3 滴定管93

4.8 重量分析基本操作98

4.8.1 样品的溶解98

4.8.2 沉淀99

4.8.3 过滤和洗涤99

4.8.4 干燥和灼烧105

4.9 常见分析化学实验仪器及使用方法107

4.9.1 电子天平107

4.9.2 紫外-可见分光光度计109

4.9.3 酸度计110

4.9.4 离心机111

4.9.5 集热式磁力搅拌器112

4.9.6 冷冻干燥器113

第5章 基础分析化学实验115

实验5.1 天平称量练习115

实验5.2 滴定分析操作练习（Ⅰ）117

实验5.3 滴定分析操作练习（Ⅱ）118

实验5.4 容量器皿的校准120

实验5.5 酸碱滴定法测定未知碱的浓度122

实验5.6 有机酸摩尔质量的测定123

实验5.7 工业醋酸中醋酸含量的测定124

实验5.8 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）126

实验5.9 直接酸碱滴定样品中的磷127

实验5.10 乙酰水杨酸含量的测定129

实验5.11 酸碱滴定法测定食品中硅藻土中硅含量131

实验5.12 表面活性剂的化学分析132

实验5.13 HCl和HAc混合液的电位滴定136

实验5.14 食品中总酸和氨基酸氮的测定139

实验5.15 配位滴定法测定钙、镁140

实验5.16 铋、铅混合液中Bi3+,Pb2+的连续滴定142

实验5.17 返滴定法测定铝144

实验5.18 铜合金中铜的配位置换滴定法146

实验5.19 用XO-CTMAB做指示剂测定试样中的钙、镁148

实验5.20 Zn2+,Pb2+,Ca2+,Mg2+的连续滴定149

实验5.21 配位滴定法测定试样中的镍151

实验5.22 胃舒平药片中铝和镁的测定153

实验5.23 无汞盐法测定铁矿石中的全铁155

实验5.24 碘量法测定铜157

实验5.25 碘量法测定水中的溶解氧160

实验5.26 白云石中钙的测定（高锰酸钾法）163

实验5.27 耗氧量（COD）的测定165

实验5.28 葡萄糖含量的测定（碘量法）167

实验5.29 维生素C片剂中抗坏血酸含量的测定169

实验5.30 碘量法测定硫酸铜晶体结晶水的数量171

实验5.31 氯化物中氯的测定（莫尔法）172

实验5.32 酱油中氯化钠的测定174

实验5.33 钢铁中镍的测定（丁二酮肟镍重量法）176

实验5.34 氯化钡中钡的测定（硫酸钡重量法）178

实验5.35 5-Br-PADAP分光光度法测定微量钴180

实验5.36 邻菲哕啉光度法测定铁（基本条件实验和配位组成的测定）182

第6章 综合实验187

实验6.1 甲基橙的合成、pH变色域的确定及离解常数的测定187

实验6.2 Fe3O4磁性材料的制备及分析192

实验6.3 SDS在Al2O3表面的聚集及分离、富集铜离子194

实验6.4 绿茶中茶多糖的提取及含量测定197

实验6.5 季铵盐改性土壤对水中苯酚的吸附及去除效果分析198

实验6.6 YBaCuO超导材料的制备及成分结构分析200

实验6.7 蛋清中白蛋白的磁性分离和测定202

实验6.8 纳米碱式硫酸铜的均匀沉淀法制备及纯度分析204

实验6.9 超微粒子CuSO4·5H2O的制备及纯度分析207

实验6.10 类脂囊泡的制备及用于磺基水杨酸的包封208

实验6.11 MCM-41型介孔分子筛的合成及其化学修饰211

实验6.12 海藻酸盐微胶囊的制备、药物包封及缓控释分析214

实验6.13 聚乙烯醇（PVA）膜的制备、改性及应用216

实验6.14 纳米羟基磷灰石材料的制备及成分分析218

实验6.15 微孔滤膜富集测定食品中微量铁221

实验6.16 乙二胺四乙酸铁钠的制备及组成测定223

实验6.17 氨基酸的薄层层析分离和鉴定225

实验6.18 离子色谱测定地表水中阴离子227

实验6.19 聚乙二醇—硫酸铵—亚硝基R盐体系用于钴（Ⅱ）的萃取分离229

实验6.20 吐温80—（NH4）2SO4—H2O液固萃取体系纯化苹果酸脱氢酶231

实验6.21 聚乙烯吡咯烷酮—盐—水液固萃取体系分离溶菌酶232

实验6.22 微量镍的萃取分离及测定234

实验6.23 液膜分离富集、测定水中微量苯酚235

实验6.24 开管毛细管预富集结合流动注射法测定痕量铁237

实验6.25 从茶叶中提取儿茶素和咖啡因239

实验6.26 从蛋壳中制备乳酸钙及其成分分析240

实验6.27 壳聚糖的制备、降解及应用242

实验6.28 海藻酸盐—钙络合物的制备、组成和络合常数测定245

第7章 实验数据和处理256

实验5.1 天平称量练习256

实验5.2 滴定分析操作练习（Ⅰ）258

实验5.3 滴定分析操作练习（Ⅱ）259

实验5.4 容量器皿的校准260

实验5.5 酸碱滴定法测定未知碱的浓度261

实验5.6 有机酸摩尔质量的测定262

实验5.15 配位滴定法测定钙、镁263

实验5.16 铋、铅混合液中Bi3+,Pb2+的连续滴定264

实验5.17 返滴定法测定铝265

实验5.18 铜合金中铜的配位置换滴定法266

实验5.22 胃舒平药片中铝和镁的测定267

实验5.23 无汞盐法测定铁矿石中的全铁268

实验5.24 碘量法测定铜269

实验5.26 白云石中钙的测定（高锰酸钾法）270

实验5.27 耗氧量（COD）的测定271

实验5.28 葡萄糖含量的测定（碘量法）272

实验5.30 碘量法测定硫酸铜晶体结晶水的数量273

实验5.33 钢铁中镍的测定（丁二酮肟镍重量法）274

实验5.36 邻菲哕啉光度法测定铁（基本条件实验和配位组成的测定）275

实验6.1 甲基橙的合成、pH变色域的确定及离解常数的测定277

实验6.2 Fe3O4磁性材料的制备及分析279

实验6.3 SDS在Al2O3表面的聚集及分离、富集铜离子280

实验6.4 绿茶中茶多糖的提取和含量测定281

实验6.5 季铵盐改性土壤对水中苯酚的吸附及去除效果分析282

实验6.6 YBaCuO超导材料制备及成分结构分析283

实验6.10 类脂囊泡的制备及用于磺基水杨酸的包封284

实验6.12 海藻酸盐微胶囊的制备、药物包封及缓控释分析285

实验6.13 聚乙烯醇（PVA）膜的制备、改性及应用287

实验6.14 纳米羟基磷灰石材料的制备及成分分析288

实验6.15 微孔滤膜富集测定食品中微量铁290

实验6.19 聚乙二醇—硫酸铵亚硝基R盐体系用于钴（Ⅱ）的萃取分离291

实验6.26 从蛋壳中制备乳酸钙及其成分分析292

实验6.28 海藻酸盐—钙络合物制备、组成和络合常数测定293

附录294

附录1 洗涤液的配制及使用294

附录2 市售酸碱试剂的浓度及比重295

附录3 常用指示剂295

附录4 不同温度下稀溶液体积对温度的补正值298

附录5 化学试剂纯度分级表299

附录6 元素的相对原子质量表（1989）299

附录7 化合物的相对分子质量表（1989）301

附录8 常用基准物质的干燥条件和应用306

附录9 无机酸在水溶液中的解离常数（25℃）307

附录10 EDTA的lg αY（H）值308

附录11 标准电极电势309

附录12 难溶化合物的溶度积常数322