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1仪器分析概论1

1.1分析化学的类别1

1.1.1化学分析1

1.1.2仪器分析1

1.2仪器分析法的类别2

1.2.1光学分析法2

1.2.2电化学分析法2

1.2.3热分析法3

1.2.4放射化学分析法3

1.2.5质谱法3

1.2.6分离分析法3

1.3仪器分析的进展4

2紫外-可见吸收光谱法6

2.1光学分析法概述6

2.2紫外-可见吸收光谱的产生及基本原理7

2.2.1物质对光的选择性吸收7

2.2.2朗伯-比耳定律7

2.2.3偏离比耳定律的原因9

2.3分子结构与紫外-可见吸收光谱10

2.3.1分子的电子光谱10

2.3.2有机化合物分子的电子跃迁和吸收带11

2.3.3影响吸收带的因素15

2.4紫外-可见分光光度计17

2.4.1单波长单光束分光光度计17

2.4.2单波长双光束分光光度计18

2.4.3双波长分光光度计19

2.5定性分析19

2.6定量分析21

2.6.1定量测定的条件21

2.6.2单组分定量分析25

2.6.3多组分混合物中各组分的同时测定25

2.6.4分光光度滴定25

2.6.5差示分光光度法26

2.6.6导数分光光度法27

2.6.7双波长分光光度法27

2.7分光光度法的新领域：纳米生物光学传感器28

习题29

参考文献30

3原子发射光谱分析法31

3.1原子发射光谱分析基本理论31

3.1.1原子发射光谱的产生31

3.1.2谱线的强度34

3.2原子发射光谱仪36

3.2.1主要部件的性能与作用36

3.2.2原子发射光谱仪的类型43

3.3分析方法45

3.3.1定性分析45

3.3.2半定量分析45

3.3.3定量分析46

3.4原子发射光谱分析的应用和进展47

习题48

参考文献49

4原子吸收光谱分析法50

4.1理论50

4.1.1原子吸收光谱的产生50

4.1.2原子吸收光谱的谱线轮廓51

4.1.3积分吸收与峰值吸收51

4.1.4原子吸收测量的基本关系式52

4.2原子吸收光谱分光光度计53

4.2.1光源53

4.2.2原子化器54

4.2.3分光系统56

4.2.4检测系统56

4.3干扰及其消除方法56

4.3.1干扰效应56

4.3.2背景校正方法58

4.4原子吸收光谱分析的实验技术59

4.4.1测量条件的选择59

4.4.2分析方法61

4.5原子吸收光谱分析的应用和进展61

习题62

参考文献62

5电位分析法63

5.1电位分析法的基本原理63

5.1.1化学电池63

5.1.2电极电位64

5.1.3参比电极65

5.1.4金属基电极68

5.1.5离子选择性电极68

5.1.6生物传感器71

5.2离子选择性电极的性能指标73

5.2.1线性范围和检测下限73

5.2.2选择性系数74

5.2.3响应时间74

5.2.4电极内阻74

5.3直接电位分析法75

5.3.1标准比较法75

5.3.2标准曲线法76

5.3.3标准加入法76

5.4电位滴定法77

5.4.1方法原理77

5.4.2滴定终点的确定78

5.5电位分析法的应用80

习题80

参考文献82

6伏安分析法83

6.1极谱分析基本原理83

6.1.1分解电压和极化83

6.1.2极谱波的产生85

6.1.3极谱分析的特殊性86

6.1.4影响扩散电流的因素88

6.2极谱定量分析方法88

6.2.1波高测量方法88

6.2.2极谱定量方法89

6.2.3经典极谱分析法的局限性90

6.3现代极谱方法90

6.3.1极谱催化波法90

6.3.2单扫描极谱法91

6.3.3方波极谱93

6.3.4脉冲极谱法94

6.3.5溶出伏安法95

6.3.6循环伏安法97

习题99

参考文献100

7电泳分析法101

7.1电泳的基本原理101

7.1.1电荷的来源101

7.1.2电泳淌度102

7.1.3离子强度对电泳的影响103

7.1.4电泳焦耳热103

7.1.5影响电泳淌度的其他因素103

7.2凝胶电泳103

7.2.1聚丙烯酰胺凝胶的形成和结构104

7.2.2凝胶的分子筛效应105

7.2.3蛋白质的电泳行为105

7.2.4连续电泳和不连续电泳106

7.2.5聚丙烯酰胺凝胶电泳的基本装置107

7.2.6凝胶电泳测定的步骤108

7.3等电聚焦109

7.3.1等电聚焦的基本原理109

7.3.2载体两性电解质110

7.3.3凝胶等电聚焦电泳法的基本操作110

7.4等速电泳111

7.4.1等速电泳的基本原理111

7.4.2等速电泳基本装置112

7.4.3条件选择112

7.4.4定性定量分析113

7.5毛细管电泳114

7.5.1基本原理114

7.5.2毛细管电泳基本装置115

7.6电泳分析的应用116

习题117

参考文献117

8气相色谱法119

8.1概述119

8.2气相色谱基本理论121

8.2.1气相色谱基本术语121

8.2.2塔板理论124

8.2.3速率理论126

8.2.4分离度R127

8.2.5分离条件的选择128

8.3色谱柱131

8.3.1气固色谱填充柱132

8.3.2气液色谱填充柱133

8.3.3毛细管气相色谱柱135

8.4气相色谱检测器135

8.4.1热导池检测器135

8.4.2氢火焰离子化检测器136

8.4.3电子捕获检测器137

8.4.4火焰光度检测器137

8.4.5检测器的性能指标138

8.5气相色谱定性方法140

8.5.1用已知纯物质对照定性140

8.5.2利用相对保留值定性141

8.5.3利用保留指数定性141

8.5.4与其他分析仪器联用定性142

8.6气相色谱定量分析143

8.6.1峰面积测量方法143

8.6.2定量校正因子143

8.6.3几种常用的定量计算方法144

8.7气相色谱新技术147

8.7.1全二维气相色谱147

8.7.2裂解色谱法148

8.7.3顶空气相色谱149

8.7.4手性气相色谱法149

8.8气相色谱的应用及发展150

8.8.1气相色谱在石油工业中的应用150

8.8.2气相色谱在环境分析中的应用151

8.8.3气相色谱在食品分析中的应用152

习题152

参考文献154

9高效液相色谱法156

9.1高效液相色谱仪156

9.1.1液体输送系统156

9.1.2梯度洗脱装置157

9.1.3进样系统158

9.1.4馏分收集器159

9.1.5检测系统159

9.1.6色谱分离系统161

9.2高效液相色谱固定相和流动相162

9.2.1固定相概述162

9.2.2固定相的分类162

9.2.3流动相163

9.3液相色谱的主要类型164

9.3.1液固吸附色谱164

9.3.2化学键合相色谱164

9.3.3反相色谱166

9.3.4离子交换色谱166

9.3.5凝胶渗透色谱167

9.3.6衍生化技术和浓缩柱167

9.3.7液相制备色谱168

9.4高效液相色谱的应用169

9.4.1高效液相色谱在石油化工领域的应用169

9.4.2高效液相色谱在食品分析中的应用170

9.4.3液相色谱在生化、医药方面的应用173

9.5纸色谱、薄层色谱和柱色谱分离174

9.5.1纸色谱174

9.5.2薄层色谱177

9.5.3柱色谱分离179

习题179

参考文献180

10红外光谱分析法181

10.1红外线与红外吸收光谱181

10.1.1红外吸收光谱的基本原理182

10.1.2影响红外吸收光谱的因素185

10.2有机化合物的红外吸收光谱190

10.2.1烷烃193

10.2.2烯烃194

10.2.3芳烃195

10.2.4炔烃197

10.2.5醇、酚和烯醇199

10.2.6醚及有关基团200

10.2.7羰基化合物201

10.2.8胺和氨基酸及其盐207

10.2.9硝基、亚硝基及其有关化合物209

10.2.10磷酸酯类化合物210

10.2.11其他化合物212

10.3仪器和实验方法简介213

10.3.1红外光谱仪213

10.3.2样品制备213

10.3.3傅里叶变换红外光谱仪简介214

10.3.4 GC-FTIR215

10.4红外光谱分析的应用216

10.4.1定性分析216

10.4.2有机化合物的结构鉴定218

10.4.3定量分析221

习题222

参考文献225

11核磁共振波谱分析法226

11.1核磁共振的基本原理226

11.1.1原子核的自旋运动及磁矩226

11.1.2磁场中的自旋核227

11.1.3核磁共振的产生228

11.1.4玻尔兹曼分布和弛豫过程229

11.2核磁共振的重要参数230

11.2.1化学位移230

11.2.2自旋-自旋偶合常数232

11.3核磁共振波谱仪235

11.3.1核磁共振仪的部件235

11.3.2连续波核磁共振仪236

11.3.3傅里叶变换核磁共振仪236

11.4实验技术238

11.4.1样品制备238

11.4.2多重共振与核欧沃豪斯效应238

11.4.3动态核磁共振实验240

11.5氢核磁共振谱（1H NMR）的应用241

11.5.1未知物结构鉴定的一般步骤241

11.5.2 1 H NMR谱化学位移的解析242

11.5.3偶合常数的解析247

11.5.4核磁共振峰的强度249

11.5.5核磁共振谱图解析示例249

11.6碳13核磁共振（13C NMR）254

11.6.1 13C NMR谱的特点254

11.6.2 13 C的化学位移254

11.6.3 13C的偶合260

11.6.4碳谱的实验技术261

11.6.5碳谱的应用及示例262

11.7核磁共振技术的进展266

11.7.1二维核磁共振介绍266

11.7.2固体高分辨核磁共振谱266

11.7.3核磁成像267

习题267

12质谱分析法270

12.1质谱的基本原理270

12.1.1质谱的组成270

12.1.2质谱仪器主要指标271

12.1.3质谱计简介272

12.1.4质谱的基本方程273

12.1.5离子源的种类274

12.2质谱裂解表示法277

12.2.1正电荷表示法277

12.2.2电子转移表示法277

12.2.3主要裂解方式277

12.2.4影响离子丰度的因素280

12.3质谱中离子的类型281

12.3.1分子离子和分子离子峰的判断281

12.3.2同位素离子282

12.3.3碎片离子及其断裂的一般规律282

12.3.4亚稳离子284

12.3.5多电荷离子284

12.4分子式的确定284

12.4.1同位素峰相对强度法284

12.4.2高分辨质谱法288

12.5各类有机化合物的质谱289

12.5.1烷烃289

12.5.2烯烃290

12.5.3炔烃290

12.5.4芳烃291

12.5.5醇292

12.5.6酚和芳香醇292

12.5.7醚293

12.5.8卤代物293

12.5.9醛、酮294

12.5.10羧酸类294

12.5.11酯295

12.5.12胺296

12.5.13酰胺297

12.6质谱的解析298

12.6.1利用手册进行解析298

12.6.2利用质谱解析分子结构298

12.6.3质谱解析实例299

12.7气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）300

12.7.1 GC-MS系统300

12.7.2 GC-MS联用中主要的技术问题301

12.7.3 GC-MS接口301

12.7.4气相色谱-质谱联用质谱谱库和计算机检索302

12.7.5 GC-MS联用技术的应用303

12.8液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）303

习题306

参考文献307

13 X射线分析法308

13.1 X射线的产生308

13.2 X射线衍射分析309

13.2.1 X射线的衍射309

13.2.2 X射线衍射方法311

13.2.3 X射线单色器312

13.3 X射线荧光分析314

13.3.1 X射线荧光的产生原理314

13.3.2 X射线荧光的获取和测量314

13.3.3试样的制备316

13.3.4 X射线荧光定性分析317

13.3.5 X射线荧光定量分析317

13.4俄歇电子能谱分析319

13.4.1俄歇电子能谱概述319

13.4.2俄歇电子的产生及其能量319

13.4.3俄歇电子的产额320

13.4.4俄歇电子信号320

13.4.5俄歇电子能谱仪的装置322

13.4.6俄歇电子能谱的定性分析326

13.4.7俄歇电子能谱的定量分析326

13.4.8俄歇电子能谱的其他应用327

13.5光电子能谱分析328

13.5.1光电子能谱分析概述328

13.5.2光电子能谱的基本原理328

13.5.3装置331

13.5.4样品的制备332

13.5.5测试条件的选择332

13.5.6光电子能谱的解析及应用333

习题337

14流动注射分析法339

14.1基本原理339

14.1.1基本FIA系统339

14.1.2试样区带的分散过程340

14.1.3分散系数340

14.1.4重现混合过程在FIA中的意义341

14.2仪器装置及组件342

14.2.1液体传输设备342

14.2.2注入阀343

14.2.3反应及连接管道343

14.2.4流通式检测器344

14.3分析技术345

14.3.1基本流路和操作模式345

14.3.2合并区带技术346

14.3.3停流技术347

14.3.4流动注射梯度技术347

14.3.5溶剂萃取分离348

14.4流动注射分析方法及应用349

14.4.1流动注射分光光度分析349

14.4.2流动注射原子光谱分析351

14.4.3流动注射电化学分析352

14.4.4流动注射发光分析353

习题354

参考文献354