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绪论1

1．无机化学实验课程的目的1

2．化学实验课程的基本要求1

3．实验报告格式示例2

第一部分 基本知识和基本操作第1章 化学实验的基本知识7

1.1 实验室基本常识7

1.1.1 实验室规则7

1.1.2 化学实验室安全守则7

1.1.3 实验室意外事故的应急处理8

1.1.4 消防安全8

1.1.5 化学试剂的规格及存放9

1.1.6 化学实验三废处理10

1.2 化学实验中数据的处理与表达11

1.2.1 测量误差与有效数字11

1.2.2 化学实验中数据的处理与表达15

第2章 化学实验基本操作18

2.1 无机化学实验常用玻璃仪器的洗涤和干燥18

2.1.1 常用玻璃仪器简表18

2.1.2 玻璃仪器的洗涤和干燥22

2.1.3 干燥器的使用24

2.1.4 玻璃加工操作25

2.2 试剂的取用和试纸、滤纸的使用27

2.2.1 化学试剂的取用27

2.2.2 试剂溶液的配制28

2.2.3 试纸的使用28

2.2.4 滤纸的使用29

2.3 称量仪器的使用30

2.3.1 托盘天平30

2.3.2 电光天平30

2.3.3 电子天平33

2.3.4 试样的称取方法34

2.4 玻璃量器的使用35

2.4.1 滴定管35

2.4.2 吸管39

2.4.3 容量瓶39

2.4.4 量筒和量杯40

2.4.5 微量进样器41

2.4.6 量器的校准41

2.5 加热操作41

2.5.1 加热设备41

2.5.2 加热操作44

第3章 气体的制备、净化及气体钢瓶的使用47

3.1 气体的制备47

3.1.1 启普发生器47

3.1.2 恒压简易气体发生装置48

3.1.3 硬质玻璃试管制备气体48

3.2 气体的收集48

3.3 气体的净化与干燥49

3.4 气体钢瓶、减压阀及安全使用注意事项50

第4章 物质的分离与提纯52

4.1 蒸发、浓缩与结晶52

4.2 固液分离52

4.2.1 倾泻法（亦称倾析法）53

4.2.2 过滤法53

4.2.3 离心分离法55

4.3 蒸馏56

4.3.1 原理56

4.3.2 简单蒸馏操作56

4.4 萃取分离58

4.4.1 基本原理58

44.2 萃取分离的操作59

4.4.3 固体物质提取的实验操作59

4.5 薄层色谱分离法59

4.5.1 概述59

4.5.2 薄层色谱分离法60

4.6 离子交换分离法61

4.6.1 离子交换树脂61

4.6.2 离子交换分离操作62

4.6.3 应用示例63

4.6.4 离子交换层析法63

第5章 基本测量仪器的使用65

5.1 酸度计65

5.1.1 电极65

5.1.2 pH测定原理66

5.1.3 酸度计的构造和使用方法67

5.2 pXD—2型通用离子计68

5.2.1 测量原理68

5.2.2 使用方法69

5.3 电导仪和电导率仪70

5.3.1 测量原理70

5.3.2 使用方法71

5.4 722S型分光光度计73

5.4.1 测量原理73

5.4.2 使用方法73

5.4.3 注意事项74

第二部分 实验77

第6章 无机化学课堂演示实验77

6.1 浓度对反应速率的影响77

6.1.1 碘酸钾与亚硫酸氢钠的作用77

6.1.2 硫代硫酸钠的加酸分解79

6.1.3 催化剂对反应速率的影响80

6.2 pH指示剂变色范围80

6.3 同离子效应与缓冲溶液82

6.3.1 同离子效应82

6.3.2 缓冲溶液83

6.4 盐类的水解84

6.4.1 各类盐水溶液的酸碱性84

6.4.2 浓度对水解度的影响及盐类水解的抑制85

6.4.3 完全水解85

6.5 沉淀的生成、溶解、转化与分步沉淀86

6.5.1 沉淀的生成和溶解86

6.5.2 难溶金属硫化物在酸中的溶解87

6.5.3 分步沉淀88

6.5.4 沉淀的转化88

6.6 原电池、金属腐蚀与防护89

6.6.1 原电池（铜-锌原电池）89

6.6.2 金属的腐蚀——铜-铁腐蚀电池的形成90

6.6.3 金属的防腐90

6.7 氧化还原反应的方向与次序92

6.7.1 判断氧化还原反应进行的方向92

6.7.2 判断氧化还原反应进行的次序93

6.8 铁化合物的磁性实验94

6.9 配合物的形成对电极电势的影响95

6.9.1 比较黄血盐和铁（Ⅱ）盐与碘的作用95

6.9.2 比较铁（Ⅲ）盐和铁（Ⅲ）配合物与碘化钾的作用96

6.10 钙、锶、钡盐的溶解性比较96

6.11 硅酸盐的性质97

6.11.1 硅酸的生成97

6.11.2 “水中花园”——难溶硅酸盐的生成98

6.11.3 硅酸钠的水解99

6.12 铵离子与硝酸根离子的鉴定99

6.12.1 铵离子与奈斯勒试剂的作用99

6.12.2 硝酸根离子的鉴定方法100

6.13 过氧化氢的性质100

6.13.1 过氧化氢的氧化性100

6.13.2 过氧化氢的还原性101

6.13.3 “振荡反应”——过氧化氢的氧化还原性101

6.14 卤素的性质103

6.14.1 卤素氧化性的比较103

6.14.2 卤化银的生成与溶解103

6.14.3 次氯酸盐的氧化性104

6.14.4 氯酸盐的氧化性105

6.15 铜氨配合物105

6.15.1 铜氨配合物的制备105

6.15.2 铜（Ⅱ）离子的鉴定106

6.16 “火山爆发”——三氧化二铬的生成106

6.17 铬酸盐、重铬酸盐的性质107

6.17.1 重铬酸盐与铬酸盐的相互转化107

6.17.2 铬酸盐与铅、银、钡等离子的作用108

6.18 银的化合物108

6.18.1 氧化银的生成和性质108

6.18.2 银镜反应109

第7章 化学基本原理实验111

实验一 摩尔气体常数的测定111

实验二 反应速率与活化能的测定113

实验三 氯化铵生成焓的测定117

实验四 乙酸解离常数的测定119

实验五 单、多相离子平衡122

实验六 氯化铅活度积的测定125

实验七 氧化还原反应128

实验八 物质结构和性质的关系130

实验九 磺基水杨酸铁配合物的组成及稳定常数的测定134

实验十 钴、镍的萃取分离137

第8章 无机化合物的制备141

实验十一 去离子水的制备141

实验十二 五水合硫酸铜的制备及结晶水的测定145

实验十三 硫酸亚铁铵的制备（常量和微型实验）147

实验十四 四碘化锡的制备及化学式的确定151

实验十五 氯化钠试剂的制备152

实验十六 无机颜料（铁黄）的制备154

实验十七 四氯化锡的制备156

第9章 重要元素及其化合物性质实验158

实验十八 p区重要非金属化合物的性质158

实验十九 p区重要金属化合物的性质162

实验二十 常见阴离子的分离与鉴定166

实验二十一 d区重要化合物的性质（一）170

实验二十二 d区重要化合物的性质（二）174

实验二十三 ds区重要化合物的性质178

实验二十四 常见阳离子的分离和鉴定182

第10章 应用性实验185

实验二十五 水体化学需氧量的测定185

实验二十六 钢中锰含量的测定187

实验二十七 纸上色谱法鉴定Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+190

实验二十八 食品中微量元素的鉴定193

实验二十九 金属表面处理技术195

实验三十 印染废水的脱色处理199

第11章 综合性实验201

实验三十一 平衡原理综合实验201

实验三十二 元素性质综合实验202

实验三十三 ［CoCl（NH3）5］Cl2配合物的制备、水合反应速率及活化能的测定202

第12章 设计性实验205

实验三十四 从化学实验废液中回收Ag和CCl4205

实验三十五 磷系列化合物的制备205

实验三十六 硫代硫酸钠的制备208

实验三十七 茶叶或紫菜中某些微量元素的鉴定209

实验三十八 含Cr（Ⅵ）废液的处理209

第13章 研究性实验212

实验三十九 稀土乙酰丙酮盐（Eu(acac)3·H2O）的制备212

实验四十 金纳米粒子的制备213

实验四十一 温敏性水凝胶的合成及表征214

实验四十二 水热法制备纳米尖晶石型NiFe2O4及表征216

实验四十三 8-羟基喹啉铝配合物的合成与发光性质研究218

实验四十四 氧化锆纳米粉末的合成制备、团聚控制与材料表征220

实验四十五 纳米钙钛矿型SrFeO3-δ的制备及其光催化降解水溶性染料223

实验四十六 K3［Fe（C2O4）3］·3H2O的制备、组成测定及表征226

第三部分 附录237

附录1 中华人民共和国法定计量单位（摘录）237

附录2 弱酸、弱碱在水中的解离常数（25℃，离子强度I=0）239

附录3 微溶化合物的溶度积（18～25℃,I=0）241

附录4 标准电极电势（25℃，标准态压力p？=100kPa）243

附录5 常见配离子的累积稳定常数（I≈0,293～298K）250

附录6 实验室常用酸、碱溶液的浓度252

附录7 实验室中常用试剂的配制252

附录8 常用缓冲溶液的pH范围255

附录9 酸碱指示剂255

附录10 氧化还原指示剂256

附录11 金属离子指示剂256

附录12 离子鉴定反应257

附录13 离子常见反应262

附录14 常见离子和化合物的颜色266

附录15 不同温度下水的饱和蒸气压（Pa）270

附录16 GB5749—2006生活饮用水卫生标准水质部分常规指标及限值272

附录17 地下水国家标准（GBT14848—93）、地表水国家标准（GB3838—2002）中的高锰酸盐指数273