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绪论1

0-1 实验化学的性质、任务和作用1

0-2 实验化学的基本要求和教学方法2

0-3 实验化学的课程内容4

第一章 实验化学基础知识(一)6

1-1 实验室规则及安全知识6

1-2 常用器皿及用具8

1-3 实验室用水的规格、制备及检验方法18

1-4 化学试剂及有关知识21

1-5 实验记录、实验报告及分析结果的表达24

第二章 实验化学操作技能(一)26

概述26

2-1 简单玻璃工操作及玻璃仪器的洗涤与干燥26

2-2 试剂的取用30

2-3 加热方法与制冷技术32

2-4 气体的发生、净化、干燥与收集37

2-5 常用有机溶剂的纯化39

2-6 滴定分析基本操作及常用度量仪器的使用与校正41

2-7 分离与提纯技术48

2-7-1 过滤48

2-7-2 重结晶55

2-7-3 蒸馏与分馏58

2-7-4 水蒸气蒸馏63

2-7-5 减压蒸馏65

2-7-6 干燥与干燥剂69

2-7-7 色谱法73

2-7-8 萃取79

2-7-9 升华82

2-8 重量分析基本操作及有关仪器的使用84

2-9 物理常数的测定技术89

2-9-1 熔点89

2-9-2 沸点96

2-9-3 折光率98

2-9-4 旋光度101

2-9-5 相对密度103

第三章 物质的制备、分离与提纯105

概述105

3-1 实验一 粗食盐的提纯106

3-2 实验二 CuSO4·5H2O的制备与提纯108

3-3 实验三 苯甲酸的重结晶111

3-4 实验四 工业乙醇的蒸馏与分馏112

3-5 实验五 从烟草中提取烟碱115

3-6 实验六 从茴香籽中提取茴香油118

3-7 实验七 从茶叶中提取咖啡因120

3-8 实验八 油料作物中粗脂肪的提取及油脂的性质122

3-9 实验九 色谱分离125

3-9-1 纸色谱分离氨基酸(微型实验)125

3-9-2 薄层色谱分离菠菜叶色素(微型实验)126

3-9-3 柱色谱分离有机染料(微型实验)129

第四章 某些物理量及化学常数的测定131

概述131

4-1 实验十 熔点的测定131

4-2 实验十一 液体化合物沸点的测定133

4-3 实验十二 旋光活性物质旋光度的测定134

4-4 实验十三 阿伏加德罗常数的测定135

4-5 实验十四 中和热的测定137

4-6 实验十五 HAc电离度和电离常数的测定140

4-7 实验十六 化学反应速率的测定142

4-8 实验十七 PbCl2溶度积的测定146

第五章 物质的化学性质实验149

概述149

5-1 实验十八 电解质溶液149

5-2 实验十九 氧化还原反应153

5-3 实验二十 配合物的性质157

5-4 实验二十一 吸附与胶体161

5-5 实验二十二 农业上常见离子的基本反应与鉴定164

5-6 实验二十三 有机化合物官能团的性质实验172

5-7 实验二十四 糖和蛋白质的性质176

第六章 物质的定量分析181

概述181

6-1 实验二十五 物质的称量181

6-2 实验二十六 酸碱标准溶液的配制及标定183

6-3 实验二十七 铵盐中含氮量的测定187

6-4 实验二十八 NH3·H2O中NH3含量的测定191

6-5 实验二十九 混合碱的测定(双指示剂法)192

6-6 实验三十 食醋中总酸量的测定194

6-7 实验三十一 K2Cr2O7法测定亚铁盐中Fe的含量195

6-8 实验三十二 示波电位滴定法测定药片中的维生素C197

6-9 实验三十三 KMnO4标准溶液的配制与标定198

6-10 实验三十四 KMnO4法测Ca201

6-11 实验三十五 KMnO4法测定双氧水202

6-12 实验三十六 胆矾中Cu的测定204

6-13 实验三十七 水的总硬度的测定206

6-14 实验三十八 含碘食盐中含碘量的测定208

6-15 实验三十九 氯化物中Cl-的测定(莫尔法)210

6-16 实验四十 土壤中可溶性SO？-的测定211

6-17 实验四十一 电位滴定法测定溶液的pH213

6-18 实验四十二 邻菲咯啉分光光度法测定Fe215

6-19 实验四十三 磷的比色分析218

第七章 有机合成221

概述221

7-1 实验四十四 乙酸乙酯的合成222

7-2 实验四十五 乙酰苯胺的合成225

7-3 实验四十六 溴苯的合成227

7-4 实验四十七 正溴丁烷的合成229

7-5 实验四十八 2-甲基-2 己醇的合成232

7-6 实验四十九 三苯甲醇的合成235

7-7 实验五十 乙酸异戊酯的合成(微型实验)238

7-8 实验五十一 苯氧乙酸的合成240

7-9 实验五十二 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成242

7-10 实验五十三 苯甲醇和苯甲酸的合成244

7-11 实验五十四 三乙基苄基氯化铵(TEBA)的合成247

第八章 综合实验及自行设计实验(一)249

概述249

8-1 实验五十五 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析250

8-2 实验五十六 三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成的测定252

8-3 实验五十七 从肉桂皮中提取肉桂油及其主要成分的鉴定255

8-4 实验五十八 从松节油合成樟脑259

8-5 实验五十九 自行设计实验(Ⅰ)——阴阳离子未知液的分析263

8-6 实验六十 自行设计实验(Ⅱ)——醇、酚、醛、酮、羧酸未知液的分析264

8-7 实验六十一 自行设计实验(Ⅲ)——Pb、Bi混合液的测定265

第九章 仪器简介(一)267

9-1 分析天平267

9-2 酸度计274

9-3 可见分光光度计277

9-4 电位滴定仪与示波电位分析装置281

9-5 计算机在实验化学中的应用287

附录(一)292

附录一 元素相对原子质量表(1997年)292

附录二 常见离子和化合物的颜色295

附录三 几种常用酸、碱的浓度298

附录四 不同温度下H2O的饱和蒸气压299

附录五 常用试剂的配制300

附录六 常用指示剂及试纸的制备303

附录七 常用缓冲溶液及洗涤剂309

附录八 常用化学手册及有关文献简介(Ⅰ)310

参考资料313

第十章 实验化学基础知识(二)315

10-1 Hg的安全知识315

10-2 关于实验性污染与环境保护知识318

10-3 谱图知识简介323

第十一章 实验化学操作技能(二)329

11-1 水银温度计的校正329

11-2 气压计330

11-3 常用电极332

11-4 Hg的纯化336

11-5 钢瓶和氧气的使用337

第十二章 色谱仪器分析340

概述340

12-1 实验六十二 气相色谱填充柱的制备341

12-2 实验六十三 混合物的保留值法定性及归一化法定量分析343

12-3 实验六十四 气相色谱法测定酒或酊剂中C2H5OH含量347

12-4 实验六十五 气相色谱法测定食品中的山梨酸和苯甲酸349

12-5 实验六十六 高效液相色谱法分析测定功夫菊酯351

12-6 实验六十七 高效液相色谱法测定天然海藻中的水溶性维生素354

第十三章 光谱仪器分析357

概述357

13-1 实验六十八 等离子体发射光谱法测定微量金属元素358

13-2 实验六十九 紫外光谱法测定饮料中的防腐剂359

13-3 实验七十 原子吸收分光光度法测定水中的Mg362

13-4 实验七十一 原子吸收分光光度法测定毛发中的Zn365

13-5 实验七十二 火焰光度法测定植物中的K、Na367

13-6 实验七十三 荧光光度分析法测定维生素B2369

13-7 实验七十四 化学发光分析法测定水样中的总Cr和价态Cr372

第十四章 有机化合物的定性分析与结构分析376

概述376

14-1 实验七十五 紫外吸收光谱法测定苯甲酸、山梨酸和未知物377

14-2 实验七十六 红外光谱法测定苯甲酸、苯甲酸乙酯、山梨酸和未知物380

14-3 实验七十七 核磁共振波谱法测定乙苯、乙醇、苯甲酸乙酯和未知物385

14-4 实验七十八 色谱-质谱联用法分离和鉴定大蒜中的有效成分389

第十五章 电化学与电化学仪器分析393

概述393

15-1 实验七十九 电导法及其应用394

15-2 实验八十 原电池电动势的测量409

15-3 实验八十一 电位滴定法测定水中Cl-412

15-4 实验八十二 离子选择性电极法测定水样中F-414

15-5 实验八十三 极谱法测定水样中的Zn418

15-6 实验八十四 库仑滴定法测定As420

第十六章 化学热力学、动力学及动力学仪器分析法423

概述423

16-1 实验八十五 酸碱反应热的测定424

16-2 实验八十六 燃烧热的测定428

16-3 实验八十七 凝固点降低法测定摩尔质量和渗透压432

16-4 实验八十八 液体饱和蒸气压的测定436

16-5 实验八十九 双液系的气液平衡相图440

16-6 实验九十 分配系数及平衡常数的测定442

16-7 实验九十一 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数446

16-8 实验九十二 动力学分析法测定乙醇脱氢酶活力450

16-9 实验九十三 示波电位动力学分析法测定环境水样中痕量酚452

第十七章 表面化学与胶体化学455

概述455

17-1 实验九十四 溶液法测定固体比表面455

17-2 实验九十五 溶液表面张力的测定459

17-3 实验九十六 Fe(OH)3溶胶的电泳464

17-4 实验九十七 粘度法测定高分子化合物的相对分子质量468

第十八章 综合实验及自行设计实验(二)473

概述473

18-1 实验九十八 阿斯匹林的合成、鉴定与含量的测定474

18-2 实验九十九 新鲜蔬菜中β-胡萝卜素的提取、分离和测定478

18-3 实验一○○ 利用电动势测定化学反应的热力学函数变化值480

18-4 实验一○一 自行设计实验(Ⅳ)——乙酸乙酯的合成、提纯与测定483

18-5 实验一○二 自行设计实验(Ⅴ)——土壤、血清和苹果中钙的提取及测定484

第十九章 仪器简介(二)485

19-1 恒温水浴与超级恒温水浴485

19-2 Beckmann温度计488

19-3 电导仪491

19-4 电位差计495

19-5 极谱仪498

19-6 库仑分析仪501

19-7 色谱分析仪504

19-8 发射光谱分析仪509

19-9 火焰光度计512

19-10 荧光光度计516

19-11 化学发光分析仪518

19-12 紫外-可见分光光度计521

19-13 原子吸收分光光度计524

19-14 红外光谱仪528

19-15 核磁共振波谱仪530

19-16 质谱仪532

附录(二)537

附录九 一些气体和蒸气的导热系数537

附录十 气相色谱常用固定液537

附录十一 一些化合物的相对质量校正因子(fm)538

附录十二 HPLC常用溶剂的性质538

附录十三 某些物质的蒸气压539

附录十四 汞的蒸气压540

附录十五 不同温度水的粘度(η)和表面张力(σ)541

附录十六 不同温度下几种液体的粘度(η)542

附录十七 常用化学手册及有关文献简介(Ⅱ)542

参考资料544