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第1章 样品前处理1

1.1样品前处理的最新技术及特点1

1.1.1样品前处理技术简介3

1.1.2固相微萃取技术3

1.1.3微波消解技术6

1.2样品前处理方法的选择标准9

1.3不同特性样品前处理技术的应用9

1.3.1挥发性、半挥发性化合物9

1.3.2极性化合物和热不稳定化合物10

1.3.3元素总量10

1.3.4持久性有机污染物和有机金属形态分析10

1.3.5半挥发和难挥发的固体和半固体样品10

参考文献12

第2章 紫外-可见吸收光谱法12

2.1方法原理12

2.1.1有机化合物的紫外-可见吸收光谱12

2.1.2无机化合物的紫外-可见吸收光谱13

2.1.3朗伯-比耳吸收定律13

2.2仪器组成与结构14

2.3样品制备14

2.4实验15

实验1紫外吸收光谱法鉴定苯甲酸、苯胺、苯酚及苯酚含量的测定15

实验2甲基橙离解常数的测定17

实验3胡椒碱的提取和含量的测定——分光光度法（GB／T17528—1998）19

实验4紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮20

参考文献23

第3章 红外吸收光谱法24

3.1方法原理24

3.1.1分子的振动与红外吸收的产生24

3.1.2红外光谱法的定性分析26

3.1.3红外光谱法的定量分析27

3.1.4红外光谱的谱图解析27

3.1.5红外光谱法的特点29

3.2仪器组成与结构29

3.3样品制备31

3.3.1红外光谱法对试样的要求31

3.3.2制样方法31

3.4实验32

实验1红外光谱鉴定邻苯二甲酸氢钾和正丁醇32

实验2未知化合物的结构鉴定34

实验3傅里叶红外光谱法测定丙二醇含量36

实验4红外漫反射测定复合维生素B片剂中维生素B2的含量37

实验5红外光谱法测定车用汽油中的苯含量（美国材料与试验协会标准ASTM D 4053—98） 39

参考文献45

第4章 分子荧光光谱法47

4.1基本原理47

4.1.1荧光的产生47

4.1.2荧光激发光谱和荧光发射光谱47

4.1.3荧光的影响因素48

4.1.4荧光强度与溶液浓度的关系48

4.2仪器组成与结构48

4.3实验49

实验1分子荧光法定量测定维生素B2的含量49

实验2荧光分析法鉴定和测量邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸52

实验3奎宁的荧光特性探究及其含量的测定54

实验4蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定方法（GB／T 12392—90）56

参考文献58

第5章 原子发射光谱法59

5.1方法原理59

5.1.1原子光谱的产生59

5.1.2发射光谱分析的过程60

5.1.3原子发射光谱的定性分析60

5.1.4原子光谱定量分析61

5.1.5原子发射光谱法的优缺点62

5.1.6原子发射光谱与原子吸收光谱的比较62

5.2ICP-AES的组成和结构63

5.2.1光源63

5.2.2进样系统65

5.2.3分光系统67

5.2.4检测系统67

5.3样品制备68

5.3.1ICP样品制备通则（国家标准）68

5.3.2制备ICP样品对实验器皿和试剂的要求70

5.4实验70

实验1发射光谱定性分析和定量分析70

实验2ICP-AES测定人发中微量铜、铅、锌73

实验3ICP-AES测定大气颗粒物中的金属元素74

实验4ICP-AES测定蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁等元素的含量（GB／T 18932.11—2002）76

参考文献80

第6章 原子吸收光谱法81

6.1方法原理81

6.2仪器组成与结构81

6.2.1光源81

6.2.2原子化系统82

6.2.3单色器84

6.2.4检测系统84

6.3样品制备及实验条件选择84

6.3.1样品制备84

6.3.2实验条件的选择85

6.4实验86

实验1原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量——标准加入法86

实验2豆乳粉中铁、铜、钙的测定89

实验3自来水中钙和镁的测定91

实验4原子吸收分光光度法测定毛发中的锌93

实验5石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉（GB／T 17141—1997）94

参考文献100

第7章 电位分析法101

7.1方法原理101

7.1.1直接电位法101

7.1.2电位滴定法101

7.2仪器组成与结构102

7.2.1pH／mV计102

7.2.2参比电极102

7.2.3指示电极103

7.3实验104

实验1离子选择电极法测定天然水中的F104

实验2离子选择性电极的电位选择性系数测定106

实验3用重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液108

实验4银电极电位滴定法测定维生素B1丸中维生素B1含量110

实验5电位滴定法测定水样中阴离子洗涤剂的含量（GB 13199—91）111

参考文献114

第8章 极谱分析法115

8.1极谱分析法的发展与特点115

8.2经典极谱法的基本装置及原理115

8.2.1基本装置115

8.2.2基本原理116

8.3单扫描示波极谱法的基本原理及特点120

8.3.1基本原理120

8.3.2定量分析原理120

8.3.3单扫描示波极谱法的特点121

8.4脉冲极谱法的基本原理及特点121

8.4.1基本原理121

8.4.2脉冲极谱法的特点和应用123

8.5循环伏安法的基本原理及应用123

8.5.1基本原理124

8.5.2循环伏安法的应用124

8.6溶出伏安法的基本原理及特点126

8.6.1溶出伏安法的基本原理126

8.6.2阳极溶出伏安法127

8.6.3阴极溶出伏安法127

8.7实验127

实验1示波极谱法测定食品中亚硝酸盐（GB／T 5009.33—2003）127

实验2示波极谱法测定工业废水中镉、铜、铅、锌、镍含量129

实验3微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C的含量132

实验4线性扫描伏安法与循环伏安法实验135

实验5阳极溶出伏安法测定饮用水和木材样品中重金属浓度138

参考文献147

第9章 气相色谱法148

9.1方法原理148

9.2仪器组成与结构148

9.2.1气路系统148

9.2.2进样系统149

9.2.3分离系统149

9.2.4检测系统149

9.3实验151

实验1利用内标法定量分析正己烷中的环己烷151

实验2气相色谱法测定混合醇153

实验3邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量154

实验4气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯157

实验5甲基化衍生化气相色谱法测定硝基苯酚159

实验6气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯（GB／T 10345.7—89）160

参考文献161

第10章 液相色谱法162

10.1高效液相色谱法162

10.1.1方法原理162

10.1.2仪器组成与结构163

10.2制备高效液相色谱法167

10.2.1方法原理167

10.2.2仪器组成与结构169

10.3高速逆流色谱法171

10.3.1方法原理171

10.3.2仪器组成与结构174

10.4实验175

实验1反相色谱法测定可乐中咖啡因的含量175

实验2反相色谱法测定中药槐米中芦丁的含量177

实验3奶制品中防腐剂山梨酸和苯甲酸的测定179

实验4果汁中有机酸的分离及定性、定量分析181

实验5高效液相色谱法检测食品中苏丹红染料（GB／T 19681—2005）183

实验6制备高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品186

实验7制备高效液相色谱分离纯化荷叶中的荷叶碱187

实验8应用分析型逆流色谱分离纯化中药决明子的蒽醌类活性成分189

实验9高速逆流色谱制备分离大豆中的大豆异黄酮190

实验10高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱191

参考文献196

第11章 核磁共振波谱法和质谱法197

11.1核磁共振波谱法简介197

11.1.1核磁共振谱基本原理197

11.1.2核磁共振谱仪器组成198

11.1.3 NMR的一般样品制备方法199

11.2质谱法简介199

11.2.1质谱法基本原理200

11.2.2质谱仪仪器组成200

11.2.3质谱法的一般样品制备方法201

11.3实验201

实验1单纯化合物1H NMR的结构鉴定201

实验2氢核磁共振谱法定量测定乙酰乙酸乙酯互变异构体203

实验3GC-MS法对混合有机物（苯系物）的定性与定量分析205

参考文献208

第12章 综合与设计性实验209

12.1海水综合分析209

实验1海水中活性磷酸盐的测定209

实验2海水中硝酸盐含量的测定210

实验3海水中叶绿素a的荧光分析212

实验4石墨炉原子吸收法测定海水中的铜214

实验5ICP-AES测定海水中多种元素215

实验6海水中微量维生素B1和维生素B12的测定217

实验7气相色谱法测定海水中甲基对硫磷的含量218

实验8阳极溶出伏安法测定海水中的铅含量220

12.2设计性实验221

12.2.1实验目的221

12.2.2基本内容和要求221

12.2.3实验方案设计备选题目221

12.3设计性实验示例222

实验HPLC-MS法对中药川芎中有效成分的分离与鉴定222

参考文献223