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第1章 化学实验的基础知识1

1.1 实验室规则1

1.2 实验室安全1

1.3 误差与数据处理7

1.4 实验预习、原始记录和报告10

1.5 化学试剂的一般知识11

1.6 化学实验文献资料12

第2章 化学实验的基本技术17

2.1 玻璃仪器的使用17

2.2 加热技术27

2.3 结晶技术30

2.4 固液分离技术31

2.5 化学制冷技术34

2.6 搅拌35

2.7 气体吸收与净化技术36

2.8 反应液滴加技术37

2.9 无水操作38

2.10 升华38

2.11 萃取39

2.12 干燥技术41

2.13 色谱技术47

2.14 质量分析技术53

2.15 天平及其使用58

2.16 光度计的使用技术61

2.17 折射率的测定62

2.18 旋光度的测定65

2.19 光谱技术简单介绍66

第3章 无机化学实验70

实验1 基本操作练习70

实验2 阿伏伽德罗常量的测定71

实验3 二氧化碳相对分子质量的测定72

实验4 摩尔气体常量R的测定74

实验5 乙酸电离度和电离常数的测定76

实验6 离子交换法测定PbCl2的溶度积78

实验7 氯化钠的提纯79

实验8 硫酸亚铁铵的制备80

实验9 硫酸铝钾的制备82

实验10 硫酸铜的制备83

实验11 硝酸钾的制备及溶解度的测定84

实验12 从碳酸氢铵和氯化钠制备碳酸钠86

实验13 硫代硫酸钠的制备88

实验14 由三氧化二铬制备重铬酸钾89

实验15 无水二氯化锡的制备90

实验16 无水四碘化锡的制备92

实验17 TiO2纳米晶体的溶胶-凝胶法制备及X射线衍射分析93

实验18 化学共沉淀法制备铁酸锌纳米材料95

实验19 葡萄糖酸锌的合成及表征96

实验20 离子交换法分离Co2＋和Cr3＋97

实验21 十二钨磷酸和十二钨硅酸的制备99

实验22 杂多化合物K5CoW12O4020H2O的合成与鉴定100

实验23 氯化亚铜的制备102

实验24 从“盐泥”制取七水合硫酸镁103

实验25 碱式碳酸铜的制备105

实验26 磷酸钠、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的制备106

实验27 硫酸铜的提纯107

实验28 从废钒触媒中回收五氧化二钒108

实验29 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成测定108

实验30 三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其化学式的确定110

实验31 镍配合物的合成及其组成测定112

实验32 配合物键合异构体的制备和鉴别114

实验33 配合物磁化率测定117

实验34 ［Co（NH3）6］C13和［Co（NH3）5Cl］C12的制备及电导率测定122

实验35 二茂铁的合成124

实验36 二硝基二乙二胺合钴（Ⅲ）的顺反异构体制备125

实验37 氧化还原反应和电化学127

实验38 配合物的生成和性质128

实验39 主族元素化合物的性质129

实验40 过渡金属元素化合物的性质131

实验41 混合阳离子未知溶液分析132

第4章 定量分析实验134

实验42 分析天平称量练习134

实验43 酸碱滴定操作练习135

实验44 容量仪器的校准137

实验45 碱灰中总碱量的测定139

实验46 有机酸摩尔质量的测定141

实验47 混合碱的分析（双指示剂法）142

实验48 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）144

实验49 盐酸、硼酸混合液分析145

实验50 鸡蛋壳中碳酸盐含量的测定145

实验51 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定146

实验52 食用醋中总酸度的测定148

实验53 天然水总硬度的测定149

实验54 鸡蛋壳中钙、镁含量的测定（配位滴定法）151

实验55 保险丝中铅含量的测定152

实验56 锌铋混合液中金属离子的连续配位滴定153

实验57 返滴定法测定未知物中铝的含量154

实验58 混合离子溶液中铁和铝含量的测定156

实验59 配位滴定法测定铜和锌的含量156

实验60 铁矿石中酸可溶铁的测定（汞法）157

实验61 重铬酸钾法测定铁矿石中酸可溶铁的含量（无汞法）160

实验62 水样中化学需氧量（COD）测定（K2Cr2O7法）161

实验63 铜合金中铜的测定（碘量法）163

实验64 维生素C（抗坏血酸）含量的测定165

实验65 注射液中葡萄糖含量的测定167

实验66 石灰石中钙的测定（KMnO4法）168

实验67 过氧化氢含量的测定171

实验68 水样中化学需氧量（COD）测定（KMnO4法）172

实验69 氯化物中氯的测定（莫尔法）174

实验70 氯化钡中钡的测定（质量法）176

实验71 钢中镍含量的测定（分光光度法）178

实验72 邻二氮菲分光光度法测定铁180

实验73 水泥中SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO和MgO的测定182

实验74 半微量滴定分析（碘量法测定铜合金中铜含量）185

第5章 有机化学实验187

实验75 常压蒸馏工业乙醇187

实验76 乙醇折射率的测定188

实验77 分馏操作190

实验78 减压蒸馏191

实验79 水蒸气蒸馏从橘皮中分离橙皮油197

实验80 重结晶乙酰苯胺199

实验81 重结晶萘204

实验82 熔点测定和温度计校正205

实验83 从茶叶中提取咖啡因207

实验84 薄层色谱法分离菠菜叶色素209

实验85 环己烯的制备211

实验86 正溴丁烷的制备212

实验87 1，2-二溴乙烷的制备214

实验88 卤代烷的制备及气相色谱、红外光谱表征216

实验89 2-甲基-2-己醇的制备218

实验90 正丁醚的制备及核磁共振氢谱表征219

实验91 β-萘乙醚的制备221

实验92 正丁醛的制备222

实验93 苯乙酮的制备223

实验94 乙酸正丁酯的制备224

实验95 乙酰水杨酸的制备225

实验96 肉桂酸的制备227

实验97 4-己氧基苯甲酸的制备及熔点、清亮点的测定228

实验98 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备230

实验99 对甲苯磺酸的制备231

实验100 N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成232

实验101 苯频哪醇的光化学制备及重排反应233

实验102 偶氮苯的光异构化反应和薄层色谱鉴定234

实验103 微波辐射合成苯甲酸乙酯236

实验104 2，3-二甲基喹喔啉-6-羧酸的合成239

实验105 超声在Knoevenagel反应中的应用240

实验106 固相研磨法合成2-（3，4-二甲氧基苯亚甲基）-2，3-二氢-1-茚酮241

实验107 1，4-二甲氧基柱［5］芳烃的合成242

实验108 二苯甲醇的制备243

实验109 顺／反均二苯乙烯二醇的二乙酸酯的制备244

实验110 环己酮的制备245

实验111 己二酸的制备246

实验112 N-［（E）-亚苯甲基］苯胺的制备247

实验113 D-甘露糖与丙酮反应248

实验114 L-半胱氨酸与丙酮反应249

实验115 D-葡萄糖脎的制备250

实验116 苯甲酰苯胺的制备251

实验117 邻氨基苯甲酸的制备252

实验118 二聚环戊二烯解聚制备环戊二烯253

实验119 内型-二环［2.2.1］庚-2-烯-二酸酐的制备254

实验120 内型-二环［2.2.1］庚-2-烯-5，6-二甲酸的制备255

实验121 N-溴代丁二酰亚胺的制备255

实验122 α-溴乙苯的制备256

实验123 α-氨基乙苯的制备257

实验124 α-氨基乙苯的拆分258

实验125 维生素B1催化合成1，2-二苯羟乙酮259

实验126 二苯乙二酮的制备260

实验127 2，3-二苯喹噁啉的制备261

实验128 抗痉挛药——5，5-二苯乙内酰脲的制备262

实验129 苄基三乙基氯化铵的制备263

实验130 7，7-二氯二环［4.1.0］庚烷的制备263

实验131 Synthesis of Ethyl Benzoate264

实验132 Synthesis ofTriphenylmethanol266

实验133 Reaction ofTriphenylmethanol268

实验134 Synthesis of 1，2，3，4-Tetrahydrocarbazole269

第6章 物理化学实验271

实验135 燃烧热的测定271

实验136 凝固点降低法测定物质的相对分子质量276

实验137 偏摩尔体积的测定280

实验138 液体饱和蒸气压的测定282

实验139 二组分体系的气-液平衡相图的测绘285

实验140 热分析290

实验141 三组分体系等温相图的绘制294

实验142 分解反应平衡常数的测定298

实验143 配合物组成和稳定常数的测定302

实验144 电解质离子迁移数的测定303

实验145 电解质溶液电导的测定308

实验146 电动势的测定311

实验147 氢阴极析出极化曲线的测定314

实验148 铁阳极钝化曲线的测定316

实验149 方波脉冲电流镀锌319

实验150 过氧化氢分解反应321

实验151 蔗糖酸催化转化反应324

实验152 乙酸乙酯皂化反应329

实验153 丙酮碘化反应332

实验154 溶液中的离子反应335

实验155 蔗糖酶催化转化反应339

实验156 气体-溶液界面上的吸附343

实验157 黏度法测定高聚物的相对分子质量347

实验158 电泳351

实验159 水溶性表面活性剂的临界胶束浓度测定353

实验160 偶极矩的测定355

实验161 磁化率的测定360

实验162 BZ振荡反应364

第7章 附录368

7.1 常见有机化合物的波谱特征及鉴定368

7.2 常用有机溶剂的纯化378

7.3 附表381

参考文献401